对硝基甲苯在多硫化钠溶液中氧化还原机理的质谱研究

采用高分辨质谱仪跟踪监测对硝基甲苯在多硫化钠存在下于乙醇-碱性水溶液中生成对氨基苯甲醛过程中反应中间体的变化及转变规律.结果显示,在80℃时反应进行到120min之内,有数种分子量较大的缩合中间体生成,表明对氨基苯甲醛可能是经类席夫碱的多聚体水解生成的.同时,对席夫碱多聚体的形成提出了与文献不同的机理.     

中红外光纤光谱法用于甲状腺肿物的体表、 在体及离体检测研究

本文对一些甲状腺患者的肿瘤组织分别进行了体表、术中在体和离体光谱检测研究,探讨了中红外光纤光谱法对甲状腺肿瘤进行无创体表检测的可能性,对术中红外光谱快速判断组织良恶性的规律性进行了系统研究.     

氧化锌纳米棒的生长过程研究

利用高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙酸锌的配合物作为前驱体,在300 ℃温度下煅烧,并制备了氧化锌纳米棒。生成的产物用XRD,TEM,SAED等测试方法进行了表征。为了研究氧化锌纳米棒的生长过程,我们通过控制制备前驱体所需原料的比例不变,改变在300 ℃温度下煅烧的时间,分别为0.5, 3, 12和24 h,来观察生成产物的形貌特征。实验发现在110 ℃温度下干燥的前驱体中已经有氧化锌微晶生成;在300 ℃温度下煅烧0.5 h后就出现了明显的由几个纳米大小的微晶所组成的氧化锌纳米棒;煅烧3 h后的产物是结构非常完整的径直单晶ZnO纳米棒;12和24 h煅烧前驱体生成的ZnO纳米棒长度有所增加,ZnO的量基本保持不变。实验发现氧化锌的生长是沿着c轴方向,但是在横向也有生长方向。     

ErYb:氟氧化物玻璃陶瓷的上转换发光特征饱和现象的综合分析

研究了Er3+和Yb3+双掺的氟氧化物玻璃陶瓷在966 nm激光激发下的上转换发光的饱和现象。详细的分析发现了它存在一种能量扩展导致的“特征饱和现象”,也就是说上转换发光强度I随激光功率P而改变的双对数曲线的斜率随着激光光斑的增大而明显增大至正常的多光子关系。还发现布居耗空所导致的“典型饱和现象”也有较大的影响,它导致了logI-logP曲线会随着激光功率的增加而逐渐弯曲,而激光功率的减小会导致“典型饱和现象”也减小甚至完全消失。     

碳硅石压腔在高温高压拉曼光谱研究中的应用

描述了碳硅石压腔的结构和特点。碳硅石压腔主要包括碳硅石压砧、支撑加压系统、加热系统和金属垫片等部分。合成碳硅石的硬度高、热导性好、膨胀系数小、热稳定性好,并且它的晶体颗粒大,透明度好,价格也很便宜,因此是一种很好的压砧材料。还介绍了应用碳硅石压腔对Na₂CO₃溶液、Na₂SO₄溶液、水的拉曼光谱进行高温高压原位测量的实例。     

多酸有机亚胺衍生物的紫外-可见光谱及其取代基效应

以(Bu₄N)₄[α-Mo₈O₂₆]和各种取代苯胺及其盐酸盐为原料, 在碳二环己基亚胺(DCC)存在下, 经脱水反应,合成了多种六钼酸根有机亚胺衍生物, 并用元素分析,1H-NMR,IR和UV-Vis光谱等进行表征,重点研究了六钼酸根有机亚胺衍生物在乙腈溶液中的紫外光谱。研究结果表明,该类化合物具有典型的分子内电子转移的紫外-可见光谱特征,其特征峰位移Δλ_max与苯胺的苯环取代基的共轭效应指数(σ_R)之间存在良好的线性关系。     

氧氟沙星的荧光光谱与质子化作用研究

研究了氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)在不同pH条件下的荧光光谱、紫外光谱和质子化作用。在强酸性溶液中,OFL分子可以结合两个质子而以三元酸H₃L2+的形式存在,最大荧光发射波长(λ_max)为505 nm。随着pH值升高,OFL的荧光光谱发生变化,在激发光谱中352 nm 形成一等荧光点,同时在紫外吸收光谱中出现等色点,这一光谱特征表明H₃L2+逐渐失去4位C羰基氧结合的质子。在pH 2.5～4范围内,OFL以H₂L+形式存在,λ_max为499 nm。当pH＞4时,随pH值升高,位于499 nm 的荧光发射峰逐渐蓝移至455 nm,在484 nm形成一等荧光发射点,表明C-3位羧基质子的离解。在pH 7左右,OFL以双极离子HL形式存在,λ_max为455 nm,是最强的荧光型体。当pH＞8时,随pH值升高,λ_max由455 nm红移至约475 nm,同时荧光强度下降,表明HL失去哌嗪环N-4上结合的质子。当pH＞10时,OFL以阴离子L-形式存在, 荧光强度随pH值升高而降低,但λmax基本不变,表明介质环境对OFL的荧光性质有一定影响。     

双向视ICP-OES法同时测定褐煤中锗和一些主要成灰元素

描述了ICP-OES(高频电感耦合等离子体光学发射光谱)同时测定褐煤中Ge和一些主要成灰元素Fe,Al,Ca,Mg,K,Na,Ti的方法。所使用的仪器是一台安装有双向视等离子体炬管和一个同时检测器的ICP光谱仪,这种技术允许分别在侧视和端视方式下同时测定主成分和微量元素。作者选取了适宜的仪器工作条件、选择了无干扰的分析谱线和合理地扣除了光谱背景,样品灰化后用HNO₃/HF/HClO₄混合酸消解,测定结果与国标方法吻合。仪器的检出限为0.000 39～0.10 μg·mL-1,方法的精密度RSD为0.79%～2.84%,样品平均回收率为92.38%。建立的方法可简便、快速、准确地对褐煤中锗及其他多种元素同时进行测定。     

肿瘤临床诊断的红外光谱新方法

报道了作者近年来利用红外光谱法检测肿瘤组织的阶段性研究进展。在比较研究了不同红外光谱方法的基础上,发现衰减全反射红外光谱法的检测结果与病理检验结果符合很好。该方法可直接测量冰冻和手术切除的新鲜离体肿瘤组织,测试简便,符合快速诊断的要求。另外,作者将中红外光纤和衰减全反射光谱测量方法相结合,实现了手术过程中原位、在体和实时检测肿瘤组织。累计研究了包括腮腺、颌下腺、食道、胃、肠、肝、胆囊、肾、乳腺、肺、甲状腺等十几种肿瘤和相应的正常组织。与病理诊断结果进行对照,红外光谱法诊断符合率在90％以上,表明该方法的普适性和准确性。     

核磁共振岩屑含油饱和度分析技术的实验研究

含油饱和度是油田勘探开发中的重要油层物理参数之一,目前油田现场岩屑常规录井方法只能定性给出岩屑的含油级别,无法给出岩屑含油饱和度的定量结果. 提出了利用核磁共振技术进行现场岩屑含油饱和度快速定量分析. 在室内实验基础上,采用添加弛豫试剂的方法进行了岩屑含油饱和度的核磁共振定量分析,研究摸索了一套利用核磁共振技术进行现场岩屑含油饱和度分析的方法,给出了弛豫试剂的优选方案,同时给出了核磁共振岩屑含油饱和度的测量精度.